Determinação de elementos essenciais em arroz empregando espectrometria de fluorescência de raios X de energia dispersiva

Abstract

O objetivo principal do trabalho foi à utilização da espectrometria de fluorescência de raios X com energia dispersiva (EDXRF) para determinação de elementos essenciais, tais como P, Cu, Fe, Mn e Zn em amostras de arroz na forma de pastilhas como método alternativo, obtendo resultados com precisão e exatidão aceitáveis no controle de qualidade dos alimentos. A validação foi feita comparando os resultados obtidos pelo método proposto com valores certificados e com aqueles obtidos utilizando decomposição das amostras em forno de micro-ondas com cavidade e os digeridos foram usados para determinação dos analitos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A precisão foi avaliada em termos da repetibilidade, sendo que foram preparadas onze pastilhas do material de referência certificado de farinha de arroz 1568a NIST e efetuadas três medições em cada pastilha obtendo-se estimativas do desvio padrão relativo inferiores a 5%. A exatidão foi verificada com o material de referência certificado (farinha de arroz 1568a NIST) e o t-teste pareado revelou que não havia diferença significativa entre os valores certificados e obtidos ao nível de confiança de 95%. Foram obtidos os seguintes limites de detecção (LODs): 0,037 g 100g-1 para P e 1,2; 3,9; 5,1 e 2,2 mg Kg-1 para Cu, Fe, Mn e Zn, respectivamente. O procedimento proposto foi aplicado para P, Mn e Zn e apresenta vantagens tais como a redução do tempo de análise e a eliminação da etapa de decomposição da amostra, porém apresenta a desvantagem dos maiores LODs. De modo geral, os resultados são novas informações sobre a composição mineral do arroz consumido na cidade de Salvador, Bahia, sendo úteis para formação de base de dados.