Contribuição para avaliação de influência do tratamento preliminar de amostra sobre a confiabilidade das informações analíticas

Abstract

No presente trabalho foram investigados os efeitos sobre a recuperação de elementos causados por modificações em processos prévios a amostragem laboratorial e lixiviação dos analitos das polpas de abóbora e batata. Inicialmente, foi avaliado o efeito da inversão na ordem de operações do procedimento de tratamento preliminar das amostras brutas das polpas sobre as recuperações dos elementos. As amostras das polpas foram secas para posterior trituração (PA) ou as amostras foram trituradas antes de serem submetidas à secagem (PB). Os resultados obtidos empregando ambos os procedimentos foram comparados para 95% de confiança e eles mostraram diferenças significativas para alguns elementos determinados na amostra de batata. As concentrações de K, P e Mn, na polpa de batata, determinadas aplicando o primeiro procedimento de pré-tratamento (PA) foram 13,6±0,4 mg K g-1, 1,95±0,04 mg P g-1 e 5,7±0,2 μg Mn g-1, enquanto 12,2±0,3 mg K g-1, 1,62±0,03 mg P g-1 e 2,6±0,2 μg Mn g-1 foram determinadas quando a mesma amostra bruta foi submetida ao pré-tratamento PB para a obtenção da amostra teste. Em contraposição, no caso da amostra bruta de polpa de abóbora, os resultados para os elementos (K, P, Mn, Mg) foram maiores quando a polpa foi previamente esmagada antes da secagem. Em um estudo independente, a eficiência da extração de metais de amostras de polpas trituradas de abóbora ou batata para soluções diluídas de HNO3 foi avaliada variando o modo (agitação mecânica ou irradiação ultrassônica) e o período (de 10 a 30 min) de agitação, bem como a concentração da solução de HNO3 na solução de lixiviação (de 0,7 a 2,1 mol L-1). Os resultados foram também comparados com aqueles obtidos nas digestões assistidas por micro-ondas das amostras teste v em meio nítrico-peróxido. Foi observado que para ambas as amostras teste (abóbora e batata) e independentemente do modo ou período de agitação que a eficiência de extração de Ca, K, Mg e Mn foi diminuída para solução para 2,1 mol L-1 HNO3. Uma melhora no nível de recuperação de P foi obtida quando a lixiviação foi realizada com soluções diluídas de HNO3 (0,7 e 1,4 mol L-1) e sob irradiação ultrassônica. Esse efeito foi relacionado à presença de átomos de fósforo em moléculas estruturais de células de abóbora e batata, bem como à cominuição (ou fragmentação) das partículas submetidas a um campo ultrassônico intenso. Contudo, efeitos indesejados foram também observados para alguns elementos quando submetidos às lixiviações assistidas com ultrassom, como exemplificado pelo teor de cálcio determinado após a lixiviação da amostra teste de batata ter atingido valor 2,3 vezes maior que o valor obtido após a mineralização da amostra em micro-ondas. Muitos desses efeitos foram relacionados à erosão da superfície interna frascos irradiados.