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https://repositorio.ufba.br/handle/ri/10026| Tipo: | Tese |
| Título: | Investigação de metais, metaloides, halogênios e isoflavonas em amostras de soja e derivados |
| Autor(es): | Barbosa, José Tiago Pereira |
| Autor(es): | Barbosa, José Tiago Pereira |
| Resumo: | A soja é uma leguminosa que possui notável relevância no cenário internacional essencialmente em função de suas características funcionais e nutracêuticas. O consumo da soja é considerado benéfico não somente pela potencialidade nutricional associada, como também pelo efeito preventivo contra inúmeras doenças crônicas principalmente em virtude da presença de isoflavonas em sua constituição. O objetivo do trabalho consistiu no desenvolvimento de estratégias para a determinação da composição multielementar e do teor das isoflavonas daidzeína e genisteína em amostras de soja em grãos e derivados comercializadas/cultivadas nas cidades de Salvador e Barreiras, Bahia e Uberlândia, Minas Gerais. Para a avaliação multielementar foram propostos dois procedimentos: decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas empregando ácidos diluídos (PAD) e decomposição utilizando combustão induzida por micro-ondas (MIC), empregando técnicas espectrométricas (ICP OES e ICP-MS) para detecção dos analitos. O procedimento de análise cromatográfica foi desenvolvido para a determinação de daidzeína e genisteína nas amostras estudadas empregando a técnica HPLC-DAD. Para o procedimento PAD foram avaliadas diferentes concentrações de HNO3 (2,1 – 14,5 mol L-1) utilizando H2O2 como agente oxidante auxiliar para a decomposição de aproximadamente 250 mg de amostra. A eficiência de decomposição para as diferentes concentrações ácidas foi avaliada considerando os parâmetros acidez e teor de carbono residual e percentual de recuperação dos analitos, de modo que a concentração de 2,1 mol L-1 em HNO3 foi selecionada. O procedimento de decomposição empregando MIC permitiu a decomposição de uma massa de amostra de 400 mg, utilizando como solução absorvedora HNO3 a 6,0 mol L-1 para a determinação multielementar. Para a determinação dos halogênios Cl, Br e I, foi utilizada como solução absorvedora NH4OH a 100 mmol L-1. A exatidão dos procedimentos PAD e MIC foi avaliada com material de referência certificado (NIST-1568a) e o desempenho quanto à precisão e LOQ foi também avaliado. Estes procedimentos se mostraram adequados para a determinação multielementar nas amostras sendo considerados alternativas promissoras, devido à minimização do consumo de reagentes e de geração de efluentes, de acordo com os princípios da química verde. Na determinação das isoflavonas, foi proposto um procedimento de análise cromatográfica empregando-se extração acelerada (ASE) com solvente (metanol) e posterior separação e detecção destes analitos por HPLC-DAD utilizando os solventes acetonitrila e ácido acético em eluição isocrática. Para a validação do método foram considerados os parâmetros: seletividade, linearidade, precisão, limites de detecção e quantificação. Os resultados obtidos estiveram nas faixas: daidzeína (10,3 a 34,0 μg g-1) e genisteína (18,5 a 77,8 μg g-1). Este procedimento se mostrou adequado para a identificação e quantificação destas isoflavonas nas amostras. O presente trabalho contribuiu para traçar um perfil preliminar das amostras de soja em grãos e derivados em termos de micronutrientes, contaminantes e as isoflavonas daidzeína e genisteína. |
| Abstract: | Soy is a crop with considerable importance due its nutraceutical and functional proprieties. The consumption of soyfoods is considered a benefit because of their nutritional proprieties and preventive effect against many chronic diseases mainly due to the presence of isoflavones in their constitution. The objective of this study was to develop strategies for the determination of several elements besides daidzein and genistein in soybeans and commercial soy products samples from Brazilian Bahia and Minas Gerais states. Two different procedures were proposed to evaluate the soy multielement composition: a closed-vessel microwave-assisted acid decomposition procedure employing diluted acid (PAD) and a procedure using microwave-induced combustion (MIC), for further determination of the analytes by ICP-OES and ICP-MS. The concentrations of daidzein and genistein in the samples were determined by HPLC-DAD. For the PAD procedure, different concentrations of HNO3 (2.1 to 14.5 mol L-1) associated to hydrogen peroxide as auxiliary oxidant agent were evaluated to the decomposition of approximately 250 mg of sample. The efficiency of decomposition for different acid concentrations was evaluated considering the parameters: residual acidity and residual carbon content, and the percentage recovery of the analytes, so that the nitric acid concentration selected was 2.1 mol L-1. The MIC procedure was performed using sample masses of 400 mg and the combustion was carried out using HNO3 (6.0 mol L-1) as absorbing solution for the multielement determination. For the halogens determination (Cl, Br and I), NH4OH to 100 mmol L-1 was used as the absorbing solution. The accuracy of the both procedures was verified with certified reference material (NIST – 1568a) and the performance regarding to precision and LOQ was also evaluated. These procedures were suitable for multielement determination in the samples analyzed. They are considered promising alternatives due to minimization of reagent consumption and effluent generation, according to the green chemistry recommendations. For the isoflavones determination, a HPLC method was optimized employing the solvents acetonitrile and acetic acid in isocratic elution after accelerated solvent (ASE) extraction (methanol) procedures. The method validation was performed considering the following parameters: selectivity, linearity, precision, limits of detection and quantification. Between the different samples the daidzein e genistein content varied from 10.3 to 34.0 μg g-1 and 18.5 to 77.8 μg g-1, respectively. This procedure is adequate for the identification and quantification of these isoflavones in the samples. The present work is important, since it was possible obtain the profile of the soybean samples and commercial soy products in terms of micronutrients, contaminants and the daidzein and genistein isoflavones. |
| Palavras-chave: | Soja Preparo de amostra Espectrometria Cromatografia Soy Sample preparation Spectrometry Chromatography |
| URI: | http://www.repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/10026 |
| Data do documento: | 2011 |
| Aparece nas coleções: | Tese (PPGQUIM) |
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