Desenvolvimento de um procedimento alternativo para determinação de elementos traço em arroz empregando digestão assistida por micro-ondas com ácido nítrico diluído

Abstract

O arroz (Oryza sativa) é um dos cereais mais produzidos e consumidos, sendo o alimento básico na dieta de mais da metade da população mundial. A digestão ácida assistida por radiação micro-ondas usando ácidos diluídos vem sendo bastante utilizada, principalmente, por reduzir a concentração ácida mantendo a eficiência da digestão, gerando menor volume de resíduo e diminuindo o fator de diluição antes da análise. A determinação dos teores de nutrientes é de grande relevância devido à capacidade nutricional do arroz, que pode conter espécies essenciais ou contaminantes a saúde humana. O objetivo deste trabalho foi propor um procedimento de digestão com HNO3 diluído empregando forno de micro-ondas com cavidade para determinação de macro, micro e elementos traço (As, Ca, Cd, Fe, K, Mg, Mn, Mo, P, Se, Zn) em amostras de arroz por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Foi realizado um planejamento fatorial 32 e Box-Behnken e as variáveis investigadas foram: volume de HNO3 destilado, temperatura e tempo, ambos no último patamar do programa de aquecimento. As condições otimizadas foram 2 mL de HNO3 e temperatura de 200 ºC durante o tempo de 20 minutos. O volume de H2O2 30%, a massa e a granulometria da amostra foram fixados em 1,0 mL, 250 mg e 500 m, respectivamente. A exatidão foi avaliada com o material de referência certificado NIST 1568a e do teste de recuperação para os analitos investigados, que variaram entre 80,1 e 102,1 % e 96,6 e 109,8 %, respectivamente. A precisão foi verificada pelo desvio padrão relativo, sendo sempre inferior a 10%, inclusive no teste de repetitividade. O procedimento proposto foi aplicado na determinação dos elementos em 23 amostras de arroz submetidas a três tipos de processamentos (polido, parboilizado e integral). As faixas de concentração para os elementos traço, em μg g-1, foram: Al (<2,4-15,3); As (<0,2-0,32); Cd (<0,004–0,017); Cu (0,2-2,2); Fe (<0,2- 17,4); Mn (2,8-34,9); Mo (<0,20-0,81); Se (<0,2-0,271) e Zn (4,8-14,9). De modo geral, os resultados obtidos encontram-se concordantes com as faixas de concentração descritas na literatura.