Estratégias para determinação espectrométrica de ozônio em águas e de elementos traço em leite de coco

Abstract

Neste trabalho foram desenvolvidos métodos espectrométricos para a determinação de ozônio em águas e elementos traço em leite de coco. A primeira etapa foi desenvolvida, no âmbito de um projeto de doutorado sanduíche, na Faculdade de Farmácia da Universidade do Porto em Portugal e a segunda no Instituto de Química da Universidade Federal da Bahia, Brasil. Na primeira parte do trabalho foi proposto um sistema de análise por injeção sequencial para determinação de O3 em água baseado na quimiluminescência deste com luminol sem a presença de catalisadores. Parâmetros físico-químicos foram estudados para obter o melhor desempenho analítico. O ciclo analítico desenvolvido permitiu a determinação de ozônio em 20 segundos com um consumo de 200 μL de amostra e 200 μL de luminol. O método apresentou boa precisão (RSD < 2,9%) bons limites de detecção e quantificação foram 0,04 e 0,13 mg L-1, respectivamente e a taxa de amostragem foi de cerca de 140 determinações/h. O método desenvolvido foi aplicado para a determinação de ozônio residual em águas e os resultados concordam a 95% de confiança com os fornecidos pelo procedimento de referência, a espectrofotometria no UV-Vis e o teor de ozônio nas diferentes amostras variou entre 0,21 - 1,36 mg L-1. O método analítico proposto representou uma alternativa vantajosa, pois requer um baixo consumo de reagentes e produz um volume reduzido de resíduos. A segunda parte consistiu no desenvolvimento de estratégias para a determinação de constituintes inorgânicos em amostras de leite de coco comercializadas na cidade de Salvador, Bahia. Para a avaliação multielementar foram propostos dois procedimentos de decomposição: em bloco digestor e assistido radiação por micro-ondas. Também foi proposto um procedimento de extração assistida por energia ultrassônica (US). As técnicas espectrométricas empregadas para determinação dos analitos foram: espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A eficiência de decomposição foi avaliada considerando os parâmetros acidez e teor de carbono residual. Ferramentas estatísticas, PCA e HCA, evidenciaram que há diferença entre três fornecedores de leite de coco em relação aos analitos determinados após decomposição em forno de micro-ondas, bem como o tipo de embalagem. Para avaliação do US, foram aplicados planejamentos fatorial e Doehlert. A exatidão das metodologias propostas foi verificada com materiais de referência certificados (NIST SRM 8435 e 1549) e teste de adição e recuperação. As faixas de concentração, em μg g-1, para os analitos foram: Ca (10 - 138); Cu (0,15 – 1,7); Fe (0,9 – 4,9); K (97 - 1773); Mg (23 - 206); Mn (0,3 – 3,2); P (116 – 701); Zn (0,4 – 2,2); Cr (0,185 – 0,211), Na (59-1186); Ni (0,113 – 0,133) e Pb (0,0220 - 0,0296). As concentrações dos elementos As, Cd e Co estavam abaixo do limite de quantificação. Os teores dos macro e micronutrientes foram comparados com os valores apresentados na Tabela Brasileira de Composição de Alimentos (TACO) e foi possível perceber que as amostras analisadas apresentam composições diferentes, o que pode ser creditado aos diferentes tipos de solo e processamento. A concentração dos contaminantes estava abaixo do valor máximo permitido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA)