Desenvolvimento de estratégias analíticas envolvendo microextração dispersiva e sistema em linha empregando extração no ponto-nuvem para a determinação de metais

Abstract

No presente trabalho, é proposta a síntese de um novo reagente derivado do tiazol, o 5-bromotiazolilazo-2-orcinol (Br-TAO) e a sua aplicação em sistemas de pré-concentração de metais. O Br-TAO foi empregado em um procedimento para a pré-concentração de cobalto utilizando a micro-extração dispersiva líquido-líquido e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS). O fator de enriquecimento e o limite de detecção obtidos foram 16 e 0,9 µg L-1, respectivamente. A exatidão do método foi testada por análise do material de referência certificado NIST 1570a, Folhas de Espinafre. Este procedimento foi aplicado para a determinação de cobalto em águas do Rio das Contas, localizado no município de Jequié-BA. Outro procedimento empregou o reagente Br-TAO em um sistema em linha com injeção seqüencial e extração no ponto-nuvem para pré-concentração e determinação de manganês por FAAS. O procedimento foi baseado na extração no ponto-nuvem de manganês no sistema de injeção seqüencial e retenção em minicoluna, com posterior eluição e detecção. Variáveis químicas e de fluxo que influenciam o sistema foram otimizadas e alguns parâmetros analíticos determinados, como freqüência analítica (48 h-1), fator de enriquecimento (14), índice de consumo (0,20 mL) e limite de detecção (0,5 µg L-1). Os materiais de referência certificados NIST 1568a, Farinha de Arroz e NIST 1573a, Folhas de Tomateiro, foram utilizados para o teste da exatidão do procedimento. O método foi aplicado à determinação de manganês em farinhas de arroz, láctea e de milho. Este trabalho faz parte de um projeto PRONEX, financiado pelo CNPq/FAPESB e intitulado “Núcleo de pesquisas em Química Analítica da Bahia: Química e qualidade em alimentos”.

In this paper, it is proposed the synthesis of a new reagent derivative of thiazole, 5-bromothiazolylazo-2-orcinol (Br-TAO) and its application in systems for preconcentration of metals. The reagent was synthesized by diazotization and coupling reactions. Then the solid product was purified by recrystallization with ethanol and characterized. The reagent Br-TAO was employed in a preconcentration procedure for cobalt using microdispersive liquid-liquid extraction and determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The enrichment factor and the limit of detection were 16 and 0.9 µg L-1, respectively. The accuracy was tested by analysis of certified reference material NIST 1570a, Spinach Leaves. The procedure was applied to the determination of cobalt in water from Rio de Contas, located in Jequié-BA. Another procedure employed the reagent Br-TAO in an on-line system with sequential injection and cloud point extraction for preconcentration and determination of manganese by FAAS. The procedure is based on the cloud point extraction of manganese in the sequential injection system and retention in a minicolumn, with subsequent elution and detection. Chemical and flow variables that affect the system were optimized and some specific analytical and some analytical parameters were determined, such as analytical frequency (48 h-1), enrichment factor (14), rate of consumption (0.20 mL) and the limit of detection (0.5 µg L-1). The certified reference materials NIST 1568a, Rice Flour and NIST 1573a, tomato leaves were used to test the accuracy of the procedure. The method was applied to the determination of manganese in rice flour, milk and corn. This work is part of a PRONEX project, funded by CNPq / FAPESB entitled "Center for Research in Analytical Chemistry of Bahia: Chemistry and quality food."